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3年前 (2022-09-11)

1.00克(3.4毫摩尔)4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑和18毫升无水DMSO溶液,含有乙酸钯(II)和三苯基膦,浓度为9.44×10 -5 M和2.36分别将x 10 -4 M在氮气流下装入3颈50ml烧瓶中,装有磁力搅拌器,温度计,冷却器和滴液漏斗。 同题参见因此,钯的量为1.7×10 -6摩尔,相当于每100摩尔4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑0.05摩尔。将混合物加热至145℃乙酸乙酯沸点,加入2.54克溶液(通过滴液漏斗在20分钟内加入6.8毫摩尔三正丁基(噻吩-2-基)锡烷在7毫升无水DMSO中的溶液。在加入结束时,反应继续进行再进行15分钟,然后通过气相色谱分析检查提前程度,表明DTB已经形成,产率为99%。然后将反应混合物倒入水和乙酸乙酯中乙酸乙酯沸点,得到两相:一种主要是有机相,另一种主要是水相。前者用水萃取三次以除去DMSO;收集水相,用乙酸乙酯萃取一次或两次,收集有机相,用无水硫酸钠干燥(搅拌30分钟)并过滤。溶剂为然后在rotatin中去除g蒸发器。通过将残余物保持在氮气流下,可以除去可能的残留痕量的DMSO。在最小体积的乙酸乙酯和正庚烷的1:4混合物中回收残余物,并将所得溶液在SiO 2滤饼上过滤。将滤液调至沸点几分钟(使溶剂部分蒸发),然后冷却至0℃。得到1.01g DTB橙色晶体(产率99%)。

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标签:乙酸乙酯

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